ICP-MS等離子體質譜儀的工作過程主要包括以下幾個步驟:
1.樣品引入:
液體樣品通過蠕動泵或自吸的方式被吸入霧化器,形成細小液滴的氣溶膠。不同粘度、體積和清潔度的樣品可能需要不同類型的霧化器來確保良好的霧化效果。
2.離子源工作:
在電感耦合等離子體(ICP)中,氬氣在射頻線圈產生的高頻電磁場作用下被電離,形成高溫等離子體(溫度可達5500 - 6500 K)。這種高溫足以使進入其中的分析物氣溶膠中的樣品元素原子蒸發、解離、原子化和電離,最終轉化為帶正電的離子。例如,大多數樣品中的元素都會在這種高溫下電離出一個電子而形成一價正離子。
3.離子傳輸:
將等離子體中產生的離子有效傳輸到質譜儀是一個工程挑戰。由于火炬區溫度高達約6000K,而質譜儀所在的界面另一側保持室溫,且炬管需要回填產生等離子體所需的氬氣,而質譜儀則處于高真空條件下,因此需要采用特殊設計來防止離子在進入高真空區域時大范圍發散。通常使用兩個或多個錐形結構(透鏡)來實現這一目的,這些錐形結構可以將離子聚焦并引導至碰撞池或直接進入質譜儀。
4.干擾消除:
在離子傳輸的過程中,除了離子外,還會有中性原子和光子存在。光子會導致不正確的離子計數,所以需要采取措施將其從離子路徑中移除。常見的方法是放置某種形式的透鏡元件,選擇性地僅將離子彎曲到四極質譜儀中。此外,為了減少質量干擾,現代儀器通常會在離子光學元件和質譜儀之間設置“通用”或“反應/碰撞”單元。在這個單元中,元素離子和分子離子在通過時會與惰性氣體原子碰撞,損失一些動能。對于質量較大的分子離子(如40 Ar 16 O),碰撞后損失的動能更多,然后通過動能帶通濾波器可以有效分離兩種離子,僅讓感興趣的元素離子(如56 Fe)繼續進入四極質譜儀進行分析。
5.ICP-MS等離子體質譜儀質量分析:
離子進入質譜儀后,通過改變分析器參數的設置,僅使特定質荷比(m/z)的元素離子順利通過,并進入檢測器。質譜儀會根據不同元素的質荷比進行高速順序掃描分離測定所有離子,掃描的元素質量數范圍通常從6到260。檢測器對進入的離子個數進行計數,從而得到最終的元素含量信息。